| 一、 概述 本儀器滿足GB/T3074.3-2008石墨電極氧化性測(cè)定方法以及GB/T1429-2009炭素材料灰分含量的測(cè)定方法，用于石墨氧化性測(cè)試. 二、 主要技術(shù)指標(biāo) 1、電爐溫度：1000℃， 2、試樣重量：200g,分辯：0.1mg， 3、電源：220V，功率：2KW， 三、測(cè)定方法參看如下標(biāo)準(zhǔn) 1、范圍：本部分規(guī)定了石墨電極氧化性測(cè)定的原理、儀器設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)步驟和結(jié)果計(jì)算。本部分適用于石墨電極氧化性的測(cè)定。 2、原理:氧化性是石墨試樣在650℃溫度下通入空氣，每小時(shí)每克試樣氧化損失的毫克數(shù)。 3、儀器設(shè)備 1、分析天平：稱量范圍200g，感量0.1mg. 2、加熱爐：溫度能達(dá)650℃以上。 3、石英管：外徑64mm，內(nèi)徑56mm，長(zhǎng)900mm； 4、自動(dòng)控溫儀：控制溫度±2℃。 5、氣體流量計(jì)：0L/min～5 L/min; 6、空壓機(jī)：風(fēng)量能達(dá)到2 L/min。 7、氮?dú)猓杭兌?/font>99。99%以上。 8、鉑絲：Ф0.3mm。 9、烘箱：室溫～200℃； 10、氧化性測(cè)定裝置（見(jiàn)圖1）。 四、試樣 1、取樣位置：分別在被測(cè)電極端部的中心，取平行于擠壓方向的直徑80mm，長(zhǎng)度150mm試樣，將外端去掉70mm，用剩下的圓柱體截?cái)喾殖啥确荨?/font> 2 、尺寸：加工成直徑25mm，長(zhǎng)50mm的圓柱體試樣，加工精度為±0.5mm。 3、要求：在距離試樣一端8mm處，沿垂直擠壓方向鉆成直徑為1mm的孔作為吊試樣用。試樣要在120℃～130℃的烘箱中烘干后放入干燥器中供測(cè)定用。 4、數(shù)量：每次取2個(gè)試樣。 五、試驗(yàn)步驟 1、將電源線、電爐線、熱電偶連接好，并檢查是否正確。 2、根據(jù)需要設(shè)定好升溫程序，并將其輸入溫度控制儀中。 3、按啟動(dòng)按鈕，再啟動(dòng)程序運(yùn)行，電爐開(kāi)始升溫。 編制程序控溫曲線舉例： 有這么一條曲線：要求在40分鐘內(nèi)從0℃升到400℃，在25分鐘內(nèi)從400℃升到650℃，*后在650℃保溫240分鐘后停止運(yùn)行。 編制過(guò)程如下表： | 段號(hào) | T（℃） | t（分鐘） | U | F | | 0 | 0 | 40 | 0 | 70 | | 1 | 400 | 25 | 0 | 75 | | 2 | 650 | 240 | 0 | 75 | | 3 | 650 | 0 | 0 | 85 | T：當(dāng)前段的起始設(shè)定溫度 t：該段的運(yùn)行時(shí)間 U：功率偏置 F：限幅 輸入編制工藝曲線數(shù)據(jù)，操作步驟如下： 按PRG鍵打開(kāi)編程區(qū)： ①按SEL鍵進(jìn)入溫度設(shè)定值。 PV窗顯示00 T SV窗顯示0000 前兩位顯示段數(shù)（第0段），第四位T為溫度值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示設(shè)置溫度數(shù)值（0）。 ②進(jìn)入時(shí)間設(shè)定值。 PV窗顯示00 t SV窗顯示0000 前兩位顯示段數(shù)（第0段），第四位t為時(shí)間值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示設(shè)置時(shí)間數(shù)值（40）。 ③按SEL鍵，進(jìn)入功率偏置U。 PV窗顯示00 U SV窗顯示0000 前兩位顯示段數(shù)（第0段），第四位U為功率偏置值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示偏置U的設(shè)置值（0）。 ④按SEL鍵，進(jìn)入功率限幅值F PV窗顯示00 F SV窗顯示0000 前兩位顯示段數(shù)（第0段），第四位F為限幅值的代碼，按▼或▲鍵，使后四位顯示限幅功率百分比的設(shè)置值（70）。 ⑤按SEL鍵，進(jìn)入下一段，依上述步驟依次設(shè)置溫度（T）、時(shí)間（t）、功率偏置（U）、限幅（F）等四種參數(shù)。 ⑥結(jié)束段，時(shí)間設(shè)置t=0，功率偏置U=0。 ⑦按SEL鍵，自動(dòng)返回第0段。 （6）、按PRG鍵退出編程區(qū)。 （7）、按啟動(dòng)按鈕，接通主回路。 （8）、按RUN鍵，程序啟動(dòng)。如果要停止運(yùn)行，再按一次RUN即可。 4、用Ф0.3mm的鉑絲將烘干后的試樣懸吊在石英管的恒溫區(qū)中，上端懸吊在天平下端的掛鉤上。 5、將熱電偶測(cè)試端放在試樣側(cè)面中間位置，緊靠石英管內(nèi)壁，石英管上端蓋上石墨蓋，測(cè)定前要檢查試樣不能和石墨蓋、熱電偶相碰，然后才能送電。 6、爐溫升到400℃時(shí)，開(kāi)始從石英管下端通入氮?dú)猓髁繛?.5L/min.繼續(xù)升溫至爐內(nèi)溫度達(dá)到650℃±2℃時(shí)恒溫，停止通氮?dú)�，改換通入空氣，流量為2L/min，通入空氣2～3min后稱取試樣質(zhì)量，記錄試樣質(zhì)量并開(kāi)始計(jì)時(shí)。 7、每隔1H記錄一次試樣質(zhì)量并檢查爐溫和空氣流量是否正常，待試樣恒溫氧化4H后即可停電和停止通入空氣，取出試樣。 六、結(jié)果計(jì)算 試樣氧化性按下式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定。 G-W 氧化性= ————×103 G·t 式中： 氧化性——試樣每小時(shí)每克氧化損失的毫克數(shù)，單位為毫克/克·小時(shí)，mg/(g·h); G——試樣在650℃±2℃通入空氣時(shí)的質(zhì)量，單位為克，g; W——試樣在650℃±2℃恒溫通入空氣4H后的質(zhì)量，單位為克，g; t——氧化時(shí)間4H，單位為小時(shí)，H。 七、試驗(yàn)誤差 兩次平行試驗(yàn)的誤差不得超過(guò)1.5mg/(g·h)。 電爐溫控器操作請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀溫控表使用說(shuō)明書(shū) TCW-32B. |
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